氧氣是一種非常活躍的氣體，有些材料不能與它直接接觸。一旦某些樣品暴露在大氣中，就會產(chǎn)生氧化反應(yīng)，并且會影響樣品的結(jié)構(gòu)和特性——在大多數(shù)情況下是*的。這篇博客解釋了如何防止這種效應(yīng)，以及如何在不影響樣品本身結(jié)構(gòu)的情況下對氧敏感的樣本進(jìn)行掃描電鏡（SEM）分析。

樣品和氧化

不同樣品所具有的氧化反應(yīng)速率也是非常不同的：鐵生銹需要數(shù)年時間，而甲烷可以在幾毫秒內(nèi)燃燒。

當(dāng)與氧氣接觸時，鋰基化合物的反應(yīng)非常活躍，這使得對電池電極的新材料開發(fā)更加復(fù)雜。

同樣，對于熒光粉、氟和元素周期表中的其他元素。有些化合物對氧氣非常敏感，甚至可以在引燃時觸發(fā)爆炸反應(yīng)。

缺氧對微生物的生長產(chǎn)生強烈的影響，是將正常細(xì)胞呼吸與發(fā)酵過程或有時抑制微生物的生長過程區(qū)分開來的因素。后者主要用于食品的生產(chǎn)和保存，其中氮氣是一種具有高化學(xué)惰性的氣體，用于在食品包裝中替代氧氣，或在生產(chǎn)現(xiàn)場創(chuàng)造安全的環(huán)境，防止病原體的生長。

這種技術(shù)的附加效果就是能防止食物中的氧化反應(yīng)，使其保持新鮮，保質(zhì)期更長。

如何防止實驗室中樣品的氧化

同樣的技術(shù)在實驗室中也被廣泛采用，在實驗室里，樣品是在無氧環(huán)境中制造或制備的。“手套箱”就是這樣一種大的、密封型的容器，在這種容器中，空氣被一種具有高化學(xué)惰性的氣體所取代：通常為氬氣或氮氣。

兩種氣體之間的選擇，通常取決于樣品的性質(zhì)和樣品操作環(huán)境。

圖1：手套箱環(huán)境示例

高壓條件下，氮氣可以產(chǎn)生與樣本相互作用并改變其結(jié)構(gòu)的氮基團(tuán)。氬是一種惰性氣體，而且其化學(xué)惰性高于氮氣，使得氬氣成為手套箱操作中的zui終解決方案。

手套箱的巨大成本，以及用來填充的大量氣體，使得手套箱內(nèi)的空間極其珍貴。這就是為什么——當(dāng)掃描電鏡（SEM）分析需要無氧環(huán)境時——桌面型設(shè)備是*合理的選擇。另一方面，氬對高壓環(huán)境非常敏感，高壓環(huán)境中持續(xù)工作時就會產(chǎn)生火花。這使得樣品拍照和EDS分析成為一個相當(dāng)復(fù)雜的任務(wù)，因為需要高壓電子束。

飛納臺式掃描電鏡設(shè)計精簡，*防震，可以*放置于手套箱內(nèi)進(jìn)行操作。除了飛納電鏡自身的天然優(yōu)勢，飛納電鏡的制造商荷蘭Phenom-World公司的研發(fā)團(tuán)隊克服了在氬氣環(huán)境下，高壓部件火花放電的問題。飛納電鏡手套箱版成功地將所有高壓發(fā)生元件束縛在耐高壓樹脂保護(hù)環(huán)境下，保證了掃描電鏡在氬氣環(huán)境中穩(wěn)定工作。